Московский государственный университет печати

Козлов М.Г.


         

Метрология и стандартизация

Учебник


Козлов М.Г.
Метрология и стандартизация
Начало
Печатный оригинал
Об электронном издании
Оглавление

Предисловие

Часть I. МЕТРОЛОГИЯ

1.

Введение в метрологию

1.1.

Исторические аспекты метрологии

1.2.

Основные понятия и категории метрологии

1.3.

Принципы построения систем единиц физических величин

1.4.

Воспроизведение и передача размера единиц физических величин. Эталоны и образцовые средства измерения

1.5.

Измерительные приборы и установки

1.6.

Меры в метрологии и измерительной технике. Поверка средств измерений

1.7.

Физические константы и стандартные справочные данные

1.8.

Стандартизация в обеспечении единства измерений. Метрологический словарь

2.

Основы построение систем единиц физических величин

2.1.

Системы единиц физических величин

2.2.

Формулы размерности

2.3.

Основные единицы системы СИ

2.4.

Единица длины системы СИ - метр

2.5.

Единица времени системы СИ - секунда

2.6.

Единица температуры системы СИ - Кельвин

2.7.

Единица силы электрического тока системы СИ - Ампера

2.8.

Реализация основной единицы системы СИ - единицы силы света - канделы

2.9.

Единица массы системы СИ - килограмм

2.10.

Единица количества вещества системы СИ - моль

3.

Оценка погрешностей результатов измерения

3.1.

Введение

3.2.

Систематические погрешности

3.3.

Случайные погрешности измерений

Часть II. ИЗМЕРИТЕЛЬНАЯ ТЕХНИКА

4.

Введение в измерительную технику

5.

Измерения механических величин

5.1.

Линейные измерения

5.2.

Измерения шероховатости

5.3.

Измерения твердости

5.4.

Измерения давления

5.5.

Измерения массы и силы

5.6.

Измерения вязкости

5.7.

Измерение плотности

6.

Измерения температуры

6.1.

Методы измерения температуры

6.2.

Контактные термометры

6.3.

Неконтактные термометры

7.

Электрические и магнитные измерения

7.1.

Измерения электрических величин

7.2.

Принципы, лежащие в основе магнитных измерений

7.3.

Магнитные преобразователи

7.4.

Приборы для измерения параметров магнитных полей

7.5.

Квантовые магнитометрические и гальваномагнитные приборы

7.6.

Индукционные магнитометрические приборы

8.

Оптические измерения

8.1.

Общие положения

8.2.

Фотометрические приборы

8.3.

Спектральные измерительные приборы

8.4.

Фильтровые спектральные приборы

8.5.

Интерференционные спектральные приборы

9.

ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

9.1.

Особенности измерения состава веществ и материалов

9.2.

Измерения влажности веществ и материалов

9.3.

Анализ состава газовых смесей

9.4.

Измерения состава жидкостей и твердых тел

9.5.

Метрологическое обеспечение физико-химических измерений

Часть III. СТАНДАРТИЗАЦИЯ И СЕРТИФИКАЦИЯ

10.

Организационные и методические основы метрологии и стандартизации

10.1.

Введение

10.2.

Правовые основы метрологии и стандартизации

10.3.

Международные организации по стандартизации и метрологии

10.4.

Структура и функции органов Госстандарта РФ

10.5.

Государственные службы по метрологии и стандартизации РФ

10.6.

Функции метрологических служб предприятий и учреждений, являющихся юридическими лицами

11.

Основные положения государственной службы стандартизации РФ

11.1.

Научная база стандартизации РФ

11.2.

Органы и службы систем стандартизации РФ

11.3.

Характеристика стандартов разных категорий

11.4.

Каталоги и классификаторы продукции как объект стандартизации. Стандартизация услуг

12.

Сертификация измерительной техники

12.1.

Основные цели и задачи сертификации

12.2.

Термины и определения, специфические для cертификации

12.3.

12.3. Системы и схемы сертификации

12.4.

Обязательная и добровольная сертификация

12.5.

Правила и порядок проведения сертификации

12.6.

Аккредитация органов по сертификации

12.7.

Сертификация услуг

Заключение

Приложения

Указатели
12   именной указатель
583   предметный указатель
145   указатель иллюстраций

Согласно определению, утвержденному XI Генеральной конференцией по мерам и весам, принявшей систему СИ, в качестве основной механической единицы принята Единица массыединица массы - килограмм. Определение килограмму дано следующее:

Единицей массы - Килограмм килограммом - является масса вещества, равная массе прототипа килограмма.

Прототип килограмма представляет собой находящийся в Международном бюро по мерам и весам в Севре под Парижем цилиндр из сплава 90% платины и 10% иридия диаметром около 39 мм и такой же высоты. Выбор этого сплава обеспечивает высокие качества при хранении: химическую стойкость, однородность. Сплав легко полируется и хорошо очищается. Ввиду большой плотности, составляющей 21,5 г/см3 он обладает тем недостатком, что отделение от него уже малых частей приводит к большому изменению массы. По этой причине копии с эталонов массы (вторичные эталоны различных рангов), как правило, изготавливают из стали или из латуни.

Для обеспечения единства измерений массы в ходе установления и утверждения прототипа килограмма было изготовлено много его экземпляров. Масса прототипов обеспечивалось с отличием на уровне 10-8 по относительной погрешности. Прототипы были проаттестованы в Международном бюро по мерам и весам. Каждому экземпляру была приписана погрешность. Возможные колебания массы прототипов не превышали 25 мкг, что соответствует относительной погрешности 2,5 ×10-8. В Россию как в страну-участницу Метрической конвенции в 1889 г. был направлен прототип № 12, который хранится до настоящего времени во Всероссийском научно-исследовательском институте им. Д.И. Менделеева (бывшая Главная палата мер и весов России) в Санкт-Петербурге.

Первоначально прототип массы должен был совпадать с массой одного кубического дециметра воды при ее наибольшей плотности при температуре Т = 3,98°С и давлении 101325 Па. Однако, затем максимальная плотности воды была найдена равной 0, 999 972 г/см3, т. е. прототип массы оказался на 28 мкг больше, чем был задуман. Это сказалось бы на определении единицы объема, если бы таковая вводилась бы какобъем одного миллилитра воды. При известной массе прототипа килограмма единицу объема можно определить как объем 1000 г воды при наибольшей плотности и нормальном давлении. Определенная таким образом единица соотносилась бы с производной единицей объема системы СИ как

<?xml version="1.0" encoding="UTF-16"?>
(2.39)

Международная система СИМеждународная система единиц СИ не является установленной для всех на все времена. Уже указывалось, что многие страны пользуются другой системой мер. Методы физических измерений также постоянно совершенствуются. Именно по этой причине переопределен целый ряд величин, например, метр, кандела. Ампер. Почти для всех основных единиц системы СИ приняты новые определения, основанные на физических явлениях, отличающихся постоянством и неподверженностью влиянию внешних воздействий. Это дает возможность создать так называемые Эталон естественный (нетленный)«естественные» или «нетленные» эталоны. Такие эталоны созданы для основных единиц: длины - метра, времени - секунды, силы тока - Ампера, термодинамической температуры - Кельвина, силы света - канделы. Поиски такого же эталона для единицы массы - килограмма - еще не завершились успехом. Точность, достигаемая с помощью имеющегося эталона килограмма, очень высока и пока удовлетворяет все запросы практики. Тем не менее с выходом человека в Космос, с освоением Мирового океана и т. д. для многих нужд в технике измерений желательно иметь естественный эталон массы. Поиски возможности замены искусственного эталона массы обозначена сейчас метрологами как одна их наиболее актуальных научных и практических проблем.

Одним из путей решения такой задачи является возможность объединения проблем создания и хранения эталонов единицы количества вещества и единицы массы - моля и килограмма. Для этого необходимо создать точное средство измерения количества вещества с диапазоном изменения величины на 23 - 25 порядков, что соответствует как детектированию отдельных частиц, так и макроскопическим измерениям количества вещества, которое могло бы быть принято в качестве эталона инерционной или тяготеющей массы.

Седьмая основная единица системы СИ - Единица количества веществаединица количества вещества моль - занимает совершенно особое место в числе основных единиц. Причин для этого существует несколько. Первая причина - эта величина практически дублирует имеющуюся основную единицу, единицу массы. Масса, определяемая как мера инертности тела или мера сил тяготения является мерой количества вещества. Вторая причина, обусловленная первой и тесно связанная с ней, состоит в том, что до сих пор не существует реализации эталона единицы этой физической величины. Многочисленные попытки независимого воспроизведения моля приводили к тому, что накопление точно измеренного количества вещества сводилось в конце концов с выходом на другие эталоны основных физических величин. Например, попытки электролитического выделения какого-либо вещества приводили к необходимости измерения массы и силы электрического тока. Точное измерение числа атомов в кристаллах приводило к измерению линейных размеров кристалла и его массы. Во всех других аналогичных попытках независимого воспроизведения моля метрологи наталкивались на те же трудности.

Естественно возникает вопрос: а по какой причине метрологические службы самых развитых стран согласились с тем, чтобы в числе основных единиц были две различные, характеризующие одно и то же физическое понятие? Ответ на этот вопрос очевиден, если отталкиваться от основного принципа построения систем единиц физических величин - удобства практического использования. В самом деле, для описания параметров механических процессов удобнее всего пользоваться произвольной искусственной мерой массы - килограммом. Для описания химических процессов очень важно знать число элементарных частиц, атомов или молекул, принимающих участие в химических реакциях. По этой причине моль называют химической основной единицей системы СИ, подчеркивая этим тот факт, что она вводится не для описания каких-то новых явлений, а для обслуживания специфических измерений, связанных с химическим взаимодействием веществ и материалов.

Указанная специфика породила еще одно очень важное качество единицы количества вещества - Моль моля. Оно состоит в том, что при введении химического определения единицы регламентируется не просто количество любого вещества, а количества вещества в виде атомов или молекул данного сорта. Поэтому моль можно называть единицей количества индивидуального вещества. При таком определении моль становится более универсальной единицей количества вещества, чем килограмм. В самом деле, индивидуальные вещества обладают свойствами инерции и тяготения, так что эталон моля при условии его реализации на необходимом уровне точности может использоваться как эталон массы. Обратное же невозможно, т. к. мера массы, изготовленная, например, из сплава платины и иридия, никогда не сможет быть носителем свойств, присущих, например, кремнию или углероду.

Кроме удобства использования единицы количества вещества в проведении химических реакций введение второй основной единицы количества вещества оправдано еще одним обстоятельством. Оно состоит в том, что измерения количества вещества необходимо проводить в очень широком диапазоне изменения этой величины. В макроскопических явлениях объекты измерений в виде твердых тел содержат порядка 1023 атомов. Это порядок величины числа атомов в грамм-эквиваленте вещества. В микроскопических явлениях существует даже проблема детектирования отдельных атомов. Следовательно, количество вещества необходимо измерять в диапазоне изменения более чем 20 порядков! Естественно, что ни одно устройство, ни один прибор на эталонном уровне такой возможности не обеспечит.

По этой причине очевидным становится желание метрологов иметь в качестве основных единицдве единицы количества вещества, одна из которых позволяет проводить точные измерения в области больших количеств, а вторая позволяет измерять частицы определенного вещества поштучно.

Нежелание метрологов отказаться от какой-либо основной единицы количества вещества, например от килограмма, связано с тем, что воспроизведение этой единицы изготовлением копии прототипа возможно с очень высокой точностью. Воспроизведение массы независимыми способами, такими как отбор одного литра воды или электролитическое осаждение определенной массы металла из раствора, оказывается значительно менее точным, чем изготовление копии килограмма взвешиванием.

В связи с перечисленными трудностями реализации основной единицы количества вещества в виде эталона не существует. Определение моля гласит:

Моль Молем является количество вещества, имеющее столько структурных единиц, сколько их содержится в 12 граммах моно изотопа углерода C12.

Из определения с очевидностью следует, что точно это значение не установлено, По физическому смыслу оно равно Постоянная Авогадропостоянной Авогадро - числу атомов в грамм-эквиваленте углерода. Это дает возможность определять моль как величину, обратную постоянной Авогадро. Для 12 грамм углерода с массовым числом 12 количество атомов будет равно NA.

В соответствии с этим проблема создания эталона количества вещества сводится к уточнению постоянной Авогадро. Технически в настоящее время пользуются следующей процедурой:

  1. Изготавливается определенное количество (сотни грамм) сверхчистого кремния.

  2. На точных масс-спектрометрах измеряется изотопный состав этого кремния.

  3. Выращивается монокристалл сверхчистого кремния.

  4. Измеряется объем монокристалла по измерениям его массы и плотности V.

  5. На рентгеновском интерферометре измеряется размер элементарной ячейки куба в монокристалле кремния - а.

  6. Поскольку кристаллическая решетка в кремнии имеет форму куба, число структурных единиц в монокристалле оказывается равным

    <?xml version="1.0" encoding="UTF-16"?>
(2.40)

  7. По измерениям массы и эквивалентного атомного веса определяется число молей кремния в кристалле

    <?xml version="1.0" encoding="UTF-16"?>
(2.41)

    где m - масса кристалла, ц. - атомный вес образца с учетом различного процентного содержания изотопов.

  8. Определяется постоянная Авогадро как число структурных единиц в одном грамм-эквиваленте кремния

    <?xml version="1.0" encoding="UTF-16"?>
(2.42)

Работы по уточнению постоянной Авогадро ведутся международными метрологическими центрами постоянно. Особенно большую активность проявляет национальная физическая лаборатория Германии РТВ в Брауншвейге. Идет постоянная борьба за чистоту исходного материала (кремния) как за счет очистки от примесей, так и за счет однородности изотопного состава. Достигнутый в настоящее время уровень содержания примесей составляет для большинства элементов не более одной частицы на миллион частиц кремния, а по некоторым примесям, мешающим кристаллообразованию, одна частица на миллиард частиц кремния.

При повторении работ по уточнению постоянной Авогадро усовершенствуются средства измерения массы кристалла, его плотности, изотопного состава, размеров кристаллической решетки. В настоящее время можно гарантировать достоверность определения постоянной Авогадро на уровне 10-6-10-7 по относительной погрешности. Тем не менее это значение много больше погрешности в изготовлении копий эталона килограмма методом взвешивания.

Кроме точности, уступающей точности воспроизведения килограмма, описанная процедура определения моля страдает еще рядом существенных недостатков. Самый главный из них - это невозможность создания меры, равной какой-либо части моля или нескольких молей, т. е. создания мер кратных и дольных единиц. Любые попытки сделать это приводят к необходимости взвешивания, т. е. определения массы и выхода на эталон килограмма. Естественно, что смысл воспроизведения моля при этом теряется. Еще один принципиальный порок в процедуре использования моля это то, что проведенные измерения числа частиц на кремнии очень трудно, а иногда невозможно сопоставить с какими-либо другими частицами, и в первую очередь с углеродом, по которому собственно и определяется моль. В общем случае любая сверхточная процедура определения числа частиц какого-либо вещества может оказаться совершенно непригодной для другого вещества. Массу любых веществ мы можем сравнивать друг с другом, но число частиц одного вещества может оказаться несопоставимым с числом частиц другого вещества. В идеальном случае для обеспечения единства измерений состава веществ и материалов следует иметь универсальный метод воспроизведения моля любого вещества, но чаще всего такая задача оказывается невыполнимой. Очень большое число веществ в химические взаимодействия друг с другом не вступают.

Несмотря на все указанные проблемы в реализации эталона моля «химическая метрология» существует, и химикам очень удобно использовать единицу количества вещества, определенную как число частиц данного сорта. Именно поэтому моль широко используется в измерениях состава веществ и материалов и в особенности в измерениях экологической направленности. В настоящее время проблемы экологии как межнациональные и межгосударственные являются одной из основных точек приложения достижений метрологии как науки об обеспечении единства измерений.

© Центр дистанционного образования МГУП